Συγκριτικός Προσδιορισμός μετάλλων και φωσφόρου με ICP-MS και pXRF Σε Εδαφικού Τύπου Δείγματα

Comparative determination of metals and phosphorus with ICP-MS and pXRF in Soil Type Samples (Αγγλική)

  1. MSc thesis
  2. ΚΩΝΣΤΑΝΤΙΝΟΣ ΑΒΡΑΜΙΔΗΣ
  3. Χημική και Βιομοριακή Ανάλυση (ΧΒΑ)
  4. 24 Φεβρουαρίου 2024
  5. Ελληνικά
  6. 69
  7. Λαγουμιντζής Γεώργιος
  8. Λαγουμιντζής Γεώργιος | Μαρκοπούλου Σουλτάνα | Σγουρού Αργυρώ
  9. pXRF | ICP-MS | έδαφος | λυματολάσπη | βαρέα μέταλλα
  10. Εργαστήριο Χημικής Ανάλυσης / ΧΒΑ53
  11. 2
  12. 23
  13. περιλαμβάνονται εικόνες, πίνακες, διαγράμματα
    • Τα φορητά φασματόμετρα φθορισμομετρίας ακτίνων Χ (pXRF) έχουν συνδεθεί κυρίως με τη μέτρηση κραμάτων, πολύτιμων μετάλλων και μεταλλικών υλικών προς ανακύκλωση. Οι πρόσφατες βελτιώσεις στην ενέργεια πηγής, ανιχνευτές, φίλτρα και γεωμετρία των οργάνων δίνουν πλέον τη δυνατότητα προς χρήση τους σε πολλά πεδία για ποιοτικές και ποσοτικές μετρήσεις. Στην εργασία που ακολουθεί ελέγχονται οι δυνατότητες της τεχνικής στην ποσοτική ανάλυση δειγμάτων εδάφους και λυματολάσπης στο εργαστήριο, με χρήση της βαθμονόμησης του κατασκευαστή και με τη λιγότερη δυνατή προκατεργασία δείγματος, που υπό συνθήκες μπορεί να εφαρμοστεί και στο πεδίο, δηλαδή ξήρανση, κονιοποίηση με γουδί και κοσκίνηση (<500μm). Έξι (6) δείγματα εδάφους και πέντε (5) δείγματα λυματολάσπης προετοιμάστηκαν κατάλληλα και στάλθηκαν προς ανάλυση με την τεχνική ICP-MS ως μέθοδο αναφοράς. Τα δείγματα εδάφους υπήρχαν ως στοκ στο εργαστήριο από παλιότερες αναλύσεις. Η λυματολάσπη προέρχεται, στα τρία δείγματα, από βιομηχανικά λύματα και στα υπόλοιπα δύο από αστικά. Έγιναν μετρήσεις σε βαρέα μέταλλα και στον φώσφορο (δείγματα εδάφους), με συγκεντρώσεις που αναμένονταν σχετικά υψηλές ή και μετρώνται συχνά σε τέτοιου είδους δείγματα. Τα δείγματα μετρήθηκαν και με pXRF τοποθετημένα σε ειδικούς δειγματοφορείς. Το όργανο ήταν προσαρμοσμένο σε ειδική φορητή βάση. Δόθηκε προσοχή ώστε να χρησιμοποιηθούν τιμές της ICP-MS κοντά ή πάνω από τα LOQ της XRF ώστε να είναι σχετικά δίκαιη η σύγκριση με την ευαίσθητη και με πολύ χαμηλά LOD τεχνική ICP-MS. Η σύγκριση των μετρήσεων έγινε κατασκευάζοντας τις ευθείες ελαχίστων τετραγώνων των τιμών ανά στοιχείο και τεχνική για κάθε ομάδα δειγμάτων (εδάφους και λυματολάσπης) και υπολογίζοντας τα R2 και κλίση (slope) της ευθείας. Υψηλές υπερεκτιμήσεις παρατηρήθηκαν σχεδόν σε όλα τα στοιχεία με την τεχνική XRF και αρκετά χαμηλές τιμές του R2. Η επίδραση της μήτρας και η πιθανή ανομοιογένεια στα περιβαλλοντικά δείγματα εδαφικού τύπου φαίνεται να είναι ισχυρές και απρόβλεπτες παράμετροι που οδήγησαν μέχρι και στην μη ανίχνευση κάποιων στοιχείων στα δείγματα λυματολάσπης.

    • Portable X-ray fluorimetry spectrometers (pXRF) have been mainly associated with measuring alloys, precious metals, and metal materials for recycling. Recent improvements in source energy, detectors, filters, and instrument geometry enable them to be used in many fields for qualitative and quantitative measurements. In the following work, the capabilities of the technique in the quantitative analysis of soil and sewage sludge samples in the laboratory are tested using the manufacturer's calibration and with the least possible sample pretreatment, which can be applied under conditions in the field, i.e., drying, pulverization with mortar and sieve (<500μm). Six soil samples and five sewage sludge samples were properly prepared and sent for analysis using ICP-MS as the reference method. The soil samples from previous analyses were kept in stock in the laboratory. In three samples, sewage sludge comes from industrial wastewater, and the remaining two are from urban wastewater. Measurements were made on heavy metals and phosphorus (soil samples), whose concentrations were expected to be relatively high or often measured in such samples. The samples were then measured in the laboratory with pXRF after being placed in special samplers (plastic cups). The instrument was attached to a portable stand. Care was taken to use ICP-MS values near or above XRF LOQs to compare fairly with the sensitive and extremely low LODs of ICP-MS’s technique. The measurements were compared by constructing the least squares lines of values per element and technique for each sample group (soil and sewage sludge) and calculating R2 and slope of the line. High overestimations were observed in almost all elements with the XRF technique and relatively low values of R2. The matrix effect and possible heterogeneity in soil-type environmental samples appear to be strong and unpredictable parameters that even led to the non-detection of some elements in the sewage sludge samples.

  14. Hellenic Open University
  15. Αναφορά Δημιουργού - Μη Εμπορική Χρήση - Παρόμοια Διανομή 4.0 Διεθνές