Ο σκοπός της παρούσας διπλωματικής εργασίας ήταν η ανάπτυξη και η επικύρωση μιας μεθόδου μικροεκχύλισης με χρήση νέων ροφητικών υλικών αερογέλης γραφενίου για τον προσδιορισμό β-αναστολέων (atenolol, pindolol, bisoprolol, propranolol, metoprolol, timolol) σε υγρά λύματα και υδατικά δείγματα. Αρχικά πραγματοποιήθηκε η σύνθεση και ο χαρακτηρισμός των υλικών αερογέλης γραφενίου και στη συνέχεια, ακολούθησε η εφαρμογή τους ως ροφητικά υλικά για την εκχύλιση των ενώσεων στόχων. Επιλέχθηκαν οι παραπάνω ουσίες λόγω της ετήσιας κατανάλωσης τους αλλά και της παρουσίας τους σε διαφορετικά περιβαλλοντικά υποστρώματα. Πραγματοποιήθηκε μελέτη της επίδοσης της αναλυτικής μεθοδολογίας και η βελτιστοποίηση των παραμέτρων που επηρεάζουν τα στάδια της εκχύλισης με χρήση συστήματος υγρής χρωματογραφίας φασματομετρίας μάζας. Όλες οι ανακτήσεις κυμάνθηκαν μεταξύ 65-97%. Τα όρια ανίχνευσης και τα όρια ποσοτικού προσδιορισμού της προτεινόμενης μεθόδου κυμάνθηκαν μεταξύ από 0.04 έως 0.22 μg/L και από 0.125 έως 0.72 μg/L για όλα τα υποστρώματα, αντίστοιχα. Η γραμμικότητα ήταν ικανοποιητική, με τους συντελεστές προσδιορισμού να κυμαίνονται από 0,99 έως 0,999, ενώ η σχετική τυπική απόκλιση για την επαναληψιμότητα και την αναπαραγωγιμότητα της μεθόδου κυμάνθηκε μεταξύ 4,4% έως 13,7%, και από 4,6% έως 12,2%, αντίστοιχα. Μετά την επικύρωση της μεθόδου, η βέλτιστη μεθοδολογία συγκρίθηκε με την εκχύλιση της στερεάς φάσης (solid phase extraction) και εφαρμόστηκε σε πραγματικά δείγματα όπως πόσιμο νερό, νερό λίμνης, νερό ποταμού, νερό θαλάσσης και δείγματα που προέρχονταν από την Εγκατάσταση της Επεξεργασίας Λυμάτων (ΕΕΛ) της Θεσσαλονίκης, στη Σίνδο. Τα αποτελέσματα και η σύγκριση μεταξύ των δύο τεχνικών καταδεικνύει ότι η dSPE με χρήση του υλικού γραφενίου αερογέλης αποτελεί μια πολλά υποσχόμενη εναλλακτική τεχνική εκχύλισης για τον προσδιορισμό των β-αναστολέων σε διάφορα υδατικά περιβαλλοντικά υποστρώματα.

The purpose of this diploma thesis was the development and validation of a microextraction method using new graphene aerogel sorbent materials for the determination of beta-blockers (atenolol, pindolol, bisoprolol, propranolol, metoprolol, timolol) in wastewater and aqueous samples. Initially, the synthesis and characterization of graphene aerogel materials was carried out and then followed by their application as sorbent materials for the extraction of target compounds. The above substances were selected due to their annual consumption and their presence in different environmental substrates. A study of the performance of the analytical methodology and the optimization of the parameters affecting the extraction stages were carried out using a liquid chromatography system of mass spectrometry. All recoveries ranged between 65-97%. The limits of detection and the limits of quantification of the proposed method ranged between 0.04 to 0.22 μg/L and from 0.125 to 0.72 μg/L for all substrates, respectively. The linearity was satisfactory, with the coefficients of determination ranging from 0.99 to 0.999, while the relative standard deviation for repeatability and reproducibility of the method ranged between 4.4% to 13.7%, and from 4.6% to 12.2%, respectively. After the validation of the method, the optimal methodology was compared with solid phase extraction and applied to real samples such as drinking water, lake water, river water, sea water and samples from the Wastewater Treatment Plant (WWTP) of Thessaloniki, in Sindos. The results and comparison between the two techniques demonstrate that dSPE using graphene aerogel material is a promising alternative extraction technique for the determination of beta-blockers in various aqueous environmental substrates