Η συνεχώς αυξανόμενη κατανάλωση φαρμακευτικών ουσιών έχει οδηγήσει στην εκτεταμένη παρουσία τους στο υδάτινο περιβάλλον, καθιστώντας τα σημαντικούς αναδυόμενους ρύπους με πιθανές επιπτώσεις στα οικοσυστήματα και στη δημόσια υγεία. Η παρούσα εργασία πραγματεύεται τις σύγχρονες αναλυτικές προσεγγίσεις για τον προσδιορισμό φαρμακευτικών υπολειμμάτων σε περιβαλλοντικά δείγματα επιφανειακών και υπόγειων υδάτων, με έμφαση στις τεχνικές προκατεργασίας και στις προηγμένες τεχνικές υγρής χρωματογραφίας συζευγμένης με φασματομετρία μαζών. Αρχικά, παρουσιάζονται οι κυριότερες κατηγορίες φαρμακευτικών ρύπων, οι πηγές εισόδου τους στο περιβάλλον και η συμπεριφορά τους σε επιφανειακά και υπόγεια ύδατα. Έπειτα, αναλύονται οι βασικές τεχνικές προκατεργασίας, όπως η εκχύλιση στερεάς φάσης (SPE), οι τεχνικές μικροεκχύλισης και η μέθοδος QuEChERS δίνοντας ιδιαίτερη έμφαση στις σύγχρονες τάσεις της Πράσινης Αναλυτικής Χημείας, στη μείωση της κατανάλωσης οργανικών διαλυτών και στην ανάπτυξη miniaturized προσεγγίσεων. Παράλληλα, εξετάζονται οι αναλυτικές τεχνικές LC-MS/MS και HRMS, οι οποίες αποτελούν σήμερα το πρότυπο για την περιβαλλοντική ανάλυση φαρμακευτικών υπολειμμάτων, ενώ τέλος αναλύονται οι παράμετροι ανάπτυξης και επικύρωσης μεθόδων. Μέσω εκτεταμένης βιβλιογραφικής ανασκόπησης πραγματοποιείται συγκριτική αξιολόγηση πρόσφατων ερευνητικών μελετών από την Ελλάδα, την Ευρώπη και άλλες γεωγραφικές περιοχές, αναδεικνύοντας τις σύγχρονες τάσεις προς πιο ευαίσθητες, αυτοματοποιημένες και περιβαλλοντικά βιώσιμες μεθόδους. Συμπερασματικά, η σύγχρονη περιβαλλοντική ανάλυση κατευθύνεται προς ολοένα πιο πράσινες, υψηλής απόδοσης και πολυπαραμετρικές αναλυτικές στρατηγικές, ικανές να ανταποκριθούν στις αυξημένες απαιτήσεις της περιβαλλοντικής παρακολούθησης και αξιολόγησης κινδύνου των φαρμακευτικών ρύπων.

The increasing consumption of pharmaceuticals has led to their widespread occurrence in aquatic environments, establishing them as significant emerging contaminants with potential adverse effects on ecosystems and human health. This thesis examines contemporary analytical approaches for the determination of pharmaceutical residues in environmental matrices of surface and underground water with particular emphasis on sample preparation techniques and advanced liquid chromatography-mass spectrometry methods. The major classes of pharmaceutical contaminants, their pathways into the environment and their behavior in surface water and groundwater ecosystems are discussed. Subsequently, the most widely applied sample preparation techniques are presented, including solid-phase extraction (SPE), microextraction techniques and the QuEChERS methodology. Attention is given to recent trends in Green Analytical Chemistry, focusing on the reduction of organic solvent consumption and the development of miniaturized analytical approaches. In addition, advanced analytical techniques such as LC-MS/MS and high-resolution mass spectrometry (HRMS) are critically evaluated as they currently represent state-of-the-art methodologies for environmental pharmaceutical analysis. Key method development and validation parameters are also discussed. Through an extensive literature review a comparative evaluation of recent studies from Greece, Europe and other geographical areas is conducted, highlighting the ongoing transition toward more sensitive, automated, and environmentally sustainable analytical methodologies. Overall, modern environmental analysis is moving toward greener, high-throughput, and multi-residue analytical strategies capable of meeting the increasing demands of environmental monitoring and risk assessment of pharmaceutical contaminants in aquatic ecosystems.