Βελτιστοποίηση μεθόδου SPME-GCMS για την ανάλυση μεγάλου εύρους δυσάρεστων οσμών στο νερό

Optimization of a HS-SPME-GC/MS method for analysis of multi-class off-odor compounds in water (Αγγλική)

  1. MSc thesis
  2. Αβαγιανός, Χρήστος
  3. Διαχείριση και Τεχνολογία Ποιότητας (ΔΙΠ)
  4. 23 Σεπτεμβρίου 2017 [2017-09-23]
  5. Ελληνικά | Αγγλικά
  6. 133
  7. Μαραβελάκης, Πέτρος
  8. Μαραβελάκης, Πέτρος | Κούτρας, Μάρκος
  9. Μικρο-εκχύλιση στερεάς φάσης, βελτιστοποίηση, πειραματικός σχεδιασμός, Box-Behnken | SPME, optimization, experimental design, water off-odors, GC/MS
  10. 2
  11. 2
  12. 29
  13. Περιέχει: πίνακες, σχήματα
  14. Διαδικασίες και Τεχνικές Συνεχούς Βελτίωσης της Ποιότητας/Λογοθέτης, Νικόλαος
    • Κάποια από τα σημαντικά προβλήματα που παρουσιάζονται στο νερό προκαλούνται από ασυνήθιστες οσμές οι οποίες μπορεί να χαρακτηριστούν ως οσμές μούχλας, χώματος, ψαριού, σήψης, κλπ.. Υπεύθυνες για αυτές τις οσμές είναι ουσίες είτε ανθρωπογενούς, είτε βιογενούς προέλευσης, οι οποίες είτε βρίσκονται στα επιφανειακά νερά, είτε παράγονται κατά την επεξεργασία του νερού προς πόσιμο, είτε στο δίκτυο που μεταφέρει το νερό στους καταναλωτές. Οι κατηγορίες των χημικών ουσιών που προκαλούν αυτές τις οσμές μπορεί να είναι πολλές, π.χ. τερπενοειδή, αλδεΰδες, κετόνες, αλκοόλες, πυραζίνες, αμίνες, φαινόλες ή θειώδης ενώσεις οι οποίες διαφέρουν σημαντικά σε φυσικοχημικά και οργανοληπτικά χαρακτηριστικά. Στόχος αυτής της διπλωματικής εργασίας, ήταν η ανάπτυξη μιας βελτιστοποιημένης αναλυτικής διαδικασίας για τη γρήγορη ταυτόχρονη ανίχνευση, ταυτοποίηση και ημιποσοτικό προσδιορισμό σε ένα στάδιο, ενός μεγάλου εύρους κατηγοριών δυσάρεστων οσμών στο νερό, χρησιμοποιώντας μικροεκχύλιση στερεάς φάσης / αέρια χρωματογραφία-φασματομετρία μάζας (HS-SPME / GC-MS). Οι παράγοντες που μελετήθηκαν ήταν το είδος της ίνας της μικροεκχύλισης στερεάς φάσης, ο ρυθμός ανάδευσης του δείγματος, η προσθήκη άλατος, οι χρόνοι επώασης και εκχύλισης και η προσθήκη οργανικής φάσης στο δείγμα. Για τη βελτιστοποίηση χρησιμοποιήθηκαν αρχικά παραγοντικοί σχεδιασμοί (factorial designs) για την επιλογή των σημαντικών παραγόντων που επιδρούν στην ανάλυση, καθώς και τεχνικές επιφανειών απόκρισης και προσδιορισμού των βέλτιστων συνθηκών ανάλυσης με εστίαση σε όλο το εύρος ουσιών ή σε συγκεκριμένες ομάδες χημικών ενώσεων. Από τις βέλτιστες συνθήκες που προέκυψαν αναπτύχθηκαν πρωτόκολλα για τον προσδιορισμό ουσιών οσμής σε άγνωστα δείγματα αλλά και σε δείγματα ύποπτα για παρουσία συγκεκριμένων ουσιών οσμής. Η βελτιστοποιημένη μέθοδος ταυτόχρονης ανίχνευσης μεγάλου εύρους ουσιών οσμής στο νερό αποτελεί ένα ιδιαίτερα χρήσιμο διαγνωστικό εργαλείο σε περιπτώσεις εμφάνισης δυσάρεστων οσμών στο νερό.
    • Noticeable drinking water problems often involve unusual odors characterized e.g. as rancid, fishy musty, moldy, grassy or swampy. Numerous biogenic or anthropogenic volatile organic compounds of various chemical classes that are present in source water or are introduced during water treatment or in the distribution system can be responsible for those incidents. Chemical classes include e.g. terpenoids, aldehydes, ketones, alcohols, pyrazines, amines, phenols or sulfurous compounds that vary widely in physicochemical and sensory properties. The aim of this study was to develop an optimized analytical procedure to detect, identify and quantitatively determine in one run a wide multi-class range of odor compounds in water using headspace solid-phase microextraction/gas chromatography–mass spectrometry (HS-SPME/GC–MS). The parameters studied include fiber type, salt addition, stirring rate (rpm), pre-incubation and extraction times and extraction temperature. Design of experiments involved the screening of influential factors as well as response surface methodologies and desirability functions to determine optimum conditions for selected classes and for the whole multi-class range. Optimized conditions were further validated and protocols for class-targeted and multi-class non-targeted screening were developed. The method is applied as a diagnostic tool in source and drinking water samples and it is proved valuable as a diagnostic tool in cases of off-odor incidents.
  15. Items in Apothesis are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.